Jurnal Praktikum Kimia Organik I | Pemurnian Zat Padat

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

 PEMURNIAN ZAT PADAT

 

NAMA/NIM :

FEBBY MARCELINA MURNI /A1C117037

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 3

I.                    Judul                : Pemurnian Zat Padat

II.                 Hari, tanggal   : Sabtu, 09 Maret 2019

III.               Tujuan             : Adapun tujuan dari praktikum ini adalah:

1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV.       Landasan Teori

            Cara yang paling banyak dilakukan dan paling efektif untuk memurnikan zat padat organik yaitu dengan cara rekristalisasi. Cara ini dilakukan secara selektif pada suatu senyawa dari campuran zat padat. Cara ini dilakukan dengan melarutkan zat padat dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat yang tak larut di dalam larutan tersebut. Metode rekristalisasi bergantung pada prinsip bahwa suatu senyawa dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan yang berbeda dari campuran lainnya. Dalam melakukan pemurnian zat pada dengan metode rekristalisasi gunakan jumlah pelarut seminimal mungkin sehingga jumlah zat yang paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan panas. Larutan yang digunakan jangan terlalu pekat, karenanya harus dihitung seminim mungkin untuk pelarut tersebut, setelah itu ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya. Dan juga untuk suhu harus diatur seteliti mugkin ( Tim Kimia Organik I, 2019).

            Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaatkan beda kelarutan pada temperatur yang berlainan. Untuk kebanyakan zat bila larutan jenuh panas didinginkan, kelebihan zat padat akan mengkristalisasi. Proses itu dapat dipermudah dengan membuat larutan itu dengan beberapa kristal halus zat padat murni. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang efektif untuk membuang pengotor dalam jumlah yang kecil dari dalam zat padat, karena pengotor ini sering tertinggal dalam larutan (Keenan, 2006).

             Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain dalam suatu larutan. Ada dua cara kristalisasi, yaitu dengan cara penguapan dan cara pendinginan. Cara penguapan yaitu dengan menggunakan cairan melalui pemanasan sedangkan cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan titik beku komponen. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaliknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan jika saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna garam dapar dipisahkan dengan menyaringnya (Yazid, 2005).

            Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua faktor penting, yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk. Tetapi tak satu pun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi ada yang terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan ini tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makan besar kemungkinan untuk membentuk inti baru. Laju pembentukan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung (Shevla, 2010).

            Dalam memurnikan suatu zat padat dalam suatu senyawa campuran memilik teknik atau pun  metode tertentu. Langkah utamanya yaitu dapat mengenal atau pun memahami sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia dari senyawa yang akan dimurnikan. Dengan mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia tersebut sangat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dipisahkan terutama kecenderungan kelarutan suatu zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut. Dalam melakukan praktik pemurnian zat padat organik juga harus mengetahui jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama jika ingin mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan zat padat. Kemudian juga ada teknik lainnya yang bisa digunakan untuk pemurnian suatu zat padat yaitu teknik kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Teknik yang akan digunakan berkaitan dengan kompleksitas kemurnian zat padat dan juga sifat-sifat fisik dan kimianya, makin kompleks campurannya maka menuntun teknik yang kompleks juga untuk memisahkannya. Jika ingin melakukan praktik pemurnian suatu zat, maka sebagai praktikan harus paham tentang teknik-teknik pemurnian zat padat yang akan dipisahkan. Untuk menguji kemurnian zat padat yang diperoleh makan dapat diuji dengan metode pendekatan titik leleh maupun dengan kromatografi lapis tipis ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/ )

V.        Alat dan Bahan

5.1 Alat

1.      Gelas kimia 100 mL

2.      Bunsen

3.      Pengaduk

4.      Corong buchner

5.      Cawan penguap

6.      Kertas saring

7.      Wol atau kapas

8.      kasa

 5.2 Bahan 

1.      Air suling

2.      Asam benzoat tercemar

3.      Air panas

4.      Es

5.      Naftalen

V.I Prosedur Kerja

6.1  Prosedur Percobaan Rekristalisasi

1.      Dituangkan 50 mL air suling ke dalam gelas kimia 100 mL, dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung.

2.      Dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 mL yang lain, ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.

3.      Disaring campuran dengan menggunakan corong buchner dalam keadaan panas dan ditampung filtratnya dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Dijenuhkan. Didinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal, didinginkan dalam kristal.

4.      Disaring kristal yang terbentuk dengan corong buchner, dan dikeringkan.

5.      Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2  Sublimasi

1.      Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

2.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.

3.      Disumbat corong dengan gelas wol atau kapas seperti pada gambar.

4.      Diletakkan cawan tersebut di atas kasa dan pembakar, dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api kecil.

5.      Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasi habis (± 5 menit)

6.      Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, dicocokkan dengan data hand book.

 Link Video :

https://www.youtube.com/watch?v=FggvNDlkJxo

Pertanyaan :

1. Bagaimana proses kristalisasi?

2. Apa tujuan dari proses kristalisasi?

3. Dari video di atas, apa fungsi dari air dingin dalam percobaan tersebut?