Jurnal Praktikum Kimia Organik I | Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

 

NAMA/NIM :

FEBBY MARCELINA MURNI /A1C117037

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN I

I.                    Judul                : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.                 Hari, tanggal     : Sabtu, 23 Februari 2019

III.               Tujuan              : Adapun tujuan dari praktikum ini adalah:

1. Dapat mengetahui dan memahami prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

2. Dapat mengetahui dan memahami serta menerapkan tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan oenentuan kelas larutannya.

3. Dapat menganalisa dan menerapkan beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.       Landasan Teori

           Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

            Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

Analisa Unsur

            Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang, dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen.

            Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen, dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu, dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.

C, H, O, N, X, dan S + Na      ^suhu _tinggi                 NaCN, NaOH, NaX, Na₂S

Tes Kelarutan

            Setiap senyawa organik mempunya sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis (Tim penuntun praktikum kimia organik I, 2019).

            Terdapat tiga pendekatan analisis kualitatif yang biasa dilakukan yaitu perbandingan antara data retensi solut yang tidak diketahui dengan data retensi baku yang sesuai pada kondisi yang sama. Dengan cara spiking, yaitu dilakukan dengan menambah sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan diselidiki pada senyawa baku pada kondisi yang sama, dan dengan cara menggabungkan alat kromatografi dengan spektometer massa. Mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H, O dapat dilakukan dengan metode analisis secara kualitatif. Analisis kualitatif adalah analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies dan atau senyawa-senyawa yang adadi dalam sampel, dengan kata lain analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

            Ikatan hidrogen dapat membentuk fase baru dan menghasilkan suatu senyawa baru dalam ikatannya dengan atom lain seperti atom C, N, O maupun ikatannya dengan atom hidrogen sendiri, antara lain dalam pembentukan benzena, air, amoniak, dan lain-lain, pada ikatan hidrogen tersebut terdapat karakteristik proton penyusun atomnya, yaitu gerakan-gerakan dinamis proton dalam ikatan tersebut dapat dipelajari dengan mengkaji persamaan gerak proton dalam ikatan sehingga dapat diketahui perilaku proton dalam keadaan tertentu. Ikatan hidrogen dalam molekul H₂O merupakan ikatan kovalen, kajian kepadanya diperlukan untuk mengetahui bagaiana keadaan ideal dari molekul tersebut (Kurniawan, 2015).

            Senyawa organik utamanya mengandung atom karbon dan atom hidrogen, ditambah nitrogen, oksigen, belerang dan atom unsur lainnya. Klasifikasi pendahuluan merupakan informasi yang penting dari senyawa yang belum dikenal. Melakukan analisa organik kualitatif dapat dilakukan dengan mengidentifikasi karakter senyawa organik yang tidak diketahui. Salah satu cara menggolongkan senyawa organik tersebut dengan cara melakukan uji kelarutan terhadap air, HCl 5%, NaHCO 5%, NaOH 5%, dan
H₂SO₄ 5%. Uji kelarutan ini berguna untuk menggolongkan apakah senyawa tersebut bersifat asam, basa atau netral (Sanusi dan Marham, 2012).
Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (syamsurizal.staff.unja.ac.id )

I.                 V. Alat dan Bahan

5.1  Alat

·        Cawan porselen

·        Bunsen

·        Tabung Reaksi Pyrek dan Sumbat

·        Pipa Pengalir Gas

·        Gelas Kimia 100 ml

·        Tabung Reaksi Kecil

·        Keping Asbes

·        Pipet Tetes

                 .     Tabung Reaksi Besar

5.2  Bahan

·        1-2 gr Serbuk CuO

·        Gula

·        10 ml Larutan Ca(OH)₂

·        Kawat Tembaga

·        CCl₄

·        CaO bebas Halogen

·        HNO₃ encer

·        HNO₃ pekat

·        Air Suling

·        2-3 ml Larutan AgNO₃ encer

·        Logam Na

·        Larutan L (Lassaigne)

·        Asam asetat

·        Pb-Asetat 100%

·        Zat cair

·        Zat Padat

·        Larutan Na-Nitroprosida

·        Larutan FeSO₄

·        Larutan FeCl₃

·        Larutan KF 10%

·        Larutan NaOH 10%

·        Asam Sulfat encer (20-25%)

·        Pelarut Eter

·        Larutan NaOH (10-15%)

·        NaOH 5%

·        HCl encer

·        Larutan NaHCO₃ 5%

·        H₂SO₄ pekat

VI.              Prosedur Kerja

6.1         Analisa Unsur

6.1.1   Karbon dan Hidrogen

·        Dimasukan 1-2 gram serbuk CuO ke dalam cawan poselin

·        Dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen

·        Dicampur dengan gula kedalam serbuk CuO

·        Dipindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat danpipa pengalir gas

·        Disusun tabung pengalir gas sehingga gas dapat mengalir masuk kedalam tabung bersisi Ca(OH)₂

·        Dipanaskan campuran tersebut. Di amati hasil yang terjadi.

6.1.2        Halogen

A.     Tes beilstein

·        Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tidak ada nyala api

·        Didinginkan dan ditetesi kawat tersebut dengan CCl₄

·        Dipanaskan kembali dan amati warna nyala yang ditujukan oleh uap Cu-halida

B.     Tes CaO

·        Dimasukan CaO kedalam tabung reaksi kemudian dipanaskan pada suhu tinggi

·        Dimasukan dua tetes CCL₄ ketika CaO masih panas

·        Kemudian setelah dingin, didihkan dengan air suling 5-10 ml

·        Dimasukan kedalam gelas kimia dan larutan dalam HNO₃  encer

·        Disaring menggunakan kertas saring

·        Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ dan amati yang terjadi

6.1.3   Metode leburan dengan natrium

·           Ditempatkan tabung reaksi kecil pada keping asbes

·           Dimasukan sebiji logam Na

·           Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na dibawah tabung

·           Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S, N secepatnya

·           Dimasukan sebutir jika zat padat dan beberapa tetes jika zat cair

·           Dipijarkan kembali tabung sampai membara

·           Dimasukan tabung kedalam gelas kimia yang berisi 15 ml air suling

·           Pada tabung akan pecah, sisa sedikit Na, bila reaksi sudah tenang, hancurkan sisa tabung dalam gelas kimia

·           Dididihkan diatas api, disaring dan larutan (lassaigne) digunakan untuk keperluan tetes berikutnya

A.          Belerang

·        Diasamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat kemudan dididihkan

·        Diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basa yang dengan pb-asetat 10%

·        Diamati apa yang terjadi

·        Ditetesi larutan Na-nitroprosida pada bagian larutan L lainnya

·        Diamati warna larutan yang terjadi

B.        Nitrogen

·        Dimasukan 5 tetes FeSO₄  kedalam 3 ml larutan L

·        Diteteskan larutan FeCl₃dan 5 tetes KF 10%

·        Ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan

·        Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) (jika belerang tidak ada)

·        Ditandai dengan endapan biru berlin menandakan adanya N

Bila berlerang ada maka percobaan dirubah:

§  Ditambahkan pada larutan L 5 tetes FeSO₄, lalu 1-2 ml NaOH 5%

§  Dipanaskan sampai mendidih

§  Disaring endapan FeS

§  Diasamkan dengan H₂SO₄ encer (10-20%) + % tetes larutan KF 10% + 1 tetes FeCl₃

§  Didapatkan endapanbiru berlinl

C.       Halogen

·        Diasamkan 3 ml larutan L kedalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam  1 vol air)

·        Didihkan dengan hati-hati sekitar 5-10 menit jika N dan S ada

·        Ditambahkan 5 ml larutan AgNo₃ encer dan didihkan beberapa menit

·        Dilanjutkan pendidihan beberapa menit dan diamati endapan yang banyak mengandung endapan menandakan adanya halogen

6.2        Penentuan Kelas Kelarutan

·        Ditentukan kelas kelarutan oleh Dosen/Asisten Dosen

·        Dicatat senyawa, struktur, unsur yang dikandung dan bau, serta warnanya

6.2.1   Kelarutan dalam Air

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml air suling, dikocok kuat-kuat

·        Dilakukan tes kelarutan dengan eter bila (+) ( larutan jernih dalam air)

·        Dilakukan tes kelarutan dengan pelarut lainya bila (-) (larutan jernih tak dalam air)

6.2.2   Kelarutan dalam Eter

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml pelarut eter, dikocok kuat-kuat

·        Larutan jernih berarti (+) dan bila keruh berarti (-)

6.2.3   Kelarutan dalam NaOH 5%

·        Dimasukan kuranglebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·         Ditambahkan 3 ml NaOH 5%, dikocok kuat-kuat

·        Bila larutan jernih berarti (+) dan keruh berarti (-)

·        Jika ada keraguan disaring dan difitrat dinetralkan dengan asam HCl

·        Jika keruh berarti (+) dan harus dilanjukan dengan NaHCO₃

6.2.4   Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabungreaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃, dikocok kuat-kuat

·        Bila timbul gas CO₂berarti (+) dan bila tidak timbul gas berarti (-)

6.2.5   Kelarutan dalam HCl

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan HCl 5%, dikocok kuat-kuat

·        Diamati, Jika jernih berarti hasilnya (+)

·        Disaring campuran tadi dan filtrate dengan larutan encer, bila larutan jadi keruh berarti (-) (kalau masih meragukan hasil)

6.2.6   Kelarutan dalam H₂SO₄ Pekat

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutanH₂SO₄ pekat dikocok kuat-kuat

·        Diamati, Jika jernih atau timbul warna, berarti (+)  dan sebaliknya

6.2.7   Kelarutan dalam H₃PO₃ Pekat

·        Dimasukan kurang lebih 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi

·        Ditambahkan 3 ml larutan asam sulfat pekat dikocok kuat-kuat

·        Diamati, jika jernih berarti hasilnya (+)

·        Dibuat tabel atau diagram  hasil pengamatan kelarutan dan diambil kesimpulan 

Link Video Percobaan:
https://m.youtube.com/watch?v=lGcr_cUmzbY

Pertanyaan:
1. Dari video tersebut, apakah kegunaan natrium halida yang telah diekstraksi? Dan bagaimana cara mengekstraksinya?
2. Bagaimana hasil akhir dari percobaan tes perak nitrat dalam mendeteksi halogen dalam senyawa organik?
3. Apa yang terjadi jika ekstrak lassaigne yang telah diasamkan ditambah dengan karbon disulfida pada percobaan uji karbon disulfida?